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X射線(xiàn)定向儀工作步驟和產(chǎn)品試驗(yàn)流程說(shuō)明

時(shí)間:2022-12-19 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

【導(dǎo)讀】X射線(xiàn)定向儀是一種用于精密測(cè)定的光學(xué)檢測(cè)儀器,因?yàn)閤射線(xiàn)的波長(zhǎng)相近于晶體內(nèi)部原子面之間的間距,因此又被稱(chēng)為X射線(xiàn)晶體定向儀,它的試驗(yàn)方法和具體的工作操作步驟具體如下

X射線(xiàn)定向儀是一種用于精密測(cè)定的光學(xué)檢測(cè)儀器,因?yàn)?/span>x射線(xiàn)的波長(zhǎng)相近于晶體內(nèi)部原子面之間的間距,因此又被稱(chēng)為X射線(xiàn)晶體定向儀,它的試驗(yàn)方法和具體的工作操作步驟具體如下。

X射線(xiàn)定向儀試驗(yàn)方法:x射線(xiàn)的波長(zhǎng)相近于晶體內(nèi)部原子面之間的間距。晶體能夠作為X射線(xiàn)的空間衍射光柵,也就是往物體上照射一束X射線(xiàn)時(shí),物體中原子發(fā)生散射,每個(gè)原子均有散射波產(chǎn)生,這些散射波相互干涉,結(jié)果就使得衍射產(chǎn)生。在某些方向上使射線(xiàn)的強(qiáng)度加強(qiáng),在其他方向上使射線(xiàn)的強(qiáng)度減弱為衍射波疊加的結(jié)果。對(duì)衍射結(jié)果進(jìn)行分析就能夠使晶體結(jié)構(gòu)獲得。德國(guó)物理學(xué)家勞厄在1912提出了上述的科學(xué)預(yù)見(jiàn),實(shí)驗(yàn)隨即就對(duì)其證實(shí)?;趧诙虻陌l(fā)現(xiàn),英國(guó)物理學(xué)家布拉格父子在1913年不但成功地對(duì)NaCl,KCl等晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)定,而且還將布拉格方程:2dsinθ=nλ這一作為晶體衍射基礎(chǔ)的**公式提了出來(lái)。對(duì)于晶體材料,當(dāng)對(duì)待測(cè)晶體與入射束呈現(xiàn)的角度不同時(shí),就會(huì)檢測(cè)出滿(mǎn)足布拉格衍射的晶面具有不同的衍射強(qiáng)度的衍射峰在XRD圖譜上被體現(xiàn)了出來(lái)。

X射線(xiàn)定向儀工作步驟和產(chǎn)品試驗(yàn)流程說(shuō)明(圖1)

因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)中原子排列的長(zhǎng)程有序不存在于非晶體材料的結(jié)構(gòu),只有短程有序存在于非晶體材料幾個(gè)原子范圍內(nèi),所以一些漫散射饅頭峰顯示在非晶體材料的XRD圖譜上。由于在X射線(xiàn)管上施加高壓變壓器產(chǎn)生的高電壓,使得X射線(xiàn)產(chǎn)生,往樣品上照射X射線(xiàn),若與公式相符合時(shí),則會(huì)有衍射產(chǎn)生,計(jì)數(shù)管會(huì)接收衍射線(xiàn),其通過(guò)放大器的微安表顯示出來(lái),在對(duì)單色器進(jìn)行使用時(shí),單色化衍射線(xiàn)以后,計(jì)數(shù)器接收了單色化的衍射線(xiàn),其通過(guò)放大器的微安表顯示出來(lái),如此就能夠進(jìn)一步提高其丈量精度。

X射線(xiàn)定向儀工作步驟:

一、開(kāi)機(jī)

1、在每次使用之前,shou先將儀器打開(kāi)預(yù)熱5至10min。

2、將微安表使用調(diào)零旋鈕調(diào)到0-10之間。

3、逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)管電流旋鈕,將其調(diào)到zui低。

4、將計(jì)數(shù)器調(diào)到26°40′00"的位置。

5、將撥碼開(kāi)關(guān)設(shè)置到13°20′00"的位置。

二、校驗(yàn)儀器

1、在預(yù)熱完成以后,將高壓開(kāi)關(guān)按下,對(duì)管電流旋鈕進(jìn)行調(diào)節(jié),使毫安表指在0.8-1毫安之間。

2、將氣泵打開(kāi),將標(biāo)準(zhǔn)石英晶體吸上,將X射線(xiàn)窗口的擋板打開(kāi),對(duì)計(jì)數(shù)器旋鈕進(jìn)行合適的調(diào)節(jié),搖動(dòng)手輪將峰值找到。

3、將峰值找到以后,慢慢搖動(dòng)手輪,將峰值的zui大值找到,將復(fù)位鍵按下。此時(shí)數(shù)顯板上顯示的數(shù)值應(yīng)當(dāng)為13°20′00",之后搖動(dòng)手輪到14°40′00"左右的位置,觀察是否有更大的峰值,若有則表面剛剛找到的峰值為假峰,若沒(méi)有則表明剛才的峰值為真峰。再搖回 13°20′00"的位置,儀器校驗(yàn)完成

4、將計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)至待測(cè)晶體的2θ處,搖手輪在 θ處附近將峰值找到,當(dāng)將峰值找到時(shí),數(shù)顯板上所顯示的即為待測(cè)晶體的實(shí)際角度。

三、偏差角測(cè)量

1、對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

2、將計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)到被測(cè)晶體晶面2θ的地方。

3、將手輪轉(zhuǎn)至θ處。

4、 在樣品臺(tái)上放置畫(huà)好“十”字垂直線(xiàn)的晶體,對(duì)晶體進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)。

5、沿著順時(shí)針?lè)较蚍謩e將四點(diǎn)的角度值測(cè)量出來(lái)。

6、將測(cè)量出的角度值代入公式。

7、將晶面與幾何面的夾面角求出。

四、關(guān)機(jī)

1、首先將 X射線(xiàn)窗口關(guān)閉,將管電流旋鈕調(diào)到zui低,之后將高壓關(guān)閉。

2、只有在設(shè)備冷卻5-10min以后才能夠?qū)⒃O(shè)備電源關(guān)閉





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