原子熒光形態(tài)分析儀前，樣品須采用合適的方法處理成均勻的水溶液，如灰化法、消解法等；同時(shí)應(yīng)結(jié)合分析方法、樣品性質(zhì)、待測(cè)元素等諸多方面考慮樣品前處理中各種因素的影響。包括：

　　① 前處理過(guò)程須保證樣品**分解；

　?、?選用的前處理方法須保證待測(cè)元素?zé)o損失或不產(chǎn)生不溶性化合物，比如，測(cè)汞時(shí)，樣品不能采用灰化或高溫敞開(kāi)式消解以免汞揮發(fā)損失；

　?、?所用試劑應(yīng)檢查空白，應(yīng)考慮是否會(huì)對(duì)定量產(chǎn)生干擾，無(wú)機(jī)酸建議采用優(yōu)級(jí)純，同時(shí)須做空白試驗(yàn)；

　　④ 樣品前處理后的介質(zhì)應(yīng)符合待測(cè)元素氫化物發(fā)生的條件。

　　原子熒光形態(tài)分析儀儀器操作步驟

　　下面以原子熒光形態(tài)分析儀為例進(jìn)行簡(jiǎn)要介紹。

　?、?打開(kāi)燈室蓋，將待測(cè)元素的空心陰極燈小心插入燈座，并確認(rèn)插緊插好；

　?、?按要求連接好各種泵管；

　?、?打開(kāi)氣源，調(diào)節(jié)減壓閥使次級(jí)壓力在0．2——0．3MPa；

　?、?按步驟一開(kāi)機(jī)順序，運(yùn)行AFS-9X系列專用操作軟件，進(jìn)入工作站；

　?、?檢查光路，進(jìn)行必要的光路調(diào)節(jié)；

　?、?運(yùn)行時(shí)，系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶參數(shù)”對(duì)話框要求用戶輸入相關(guān)信息，并選擇相應(yīng)的儀器信息及附件信息；

　?、?點(diǎn)擊“檢測(cè)”按鈕，儀器進(jìn)行自檢、自診；

　　⑧ 通過(guò)調(diào)節(jié)泵管壓塊螺絲，檢查排液是否正常；

　　⑨ 點(diǎn)燃點(diǎn)火爐絲，預(yù)熱儀器20min以上；

　?、?單擊工具欄中的“元素表”按鈕，或菜單“選項(xiàng)”中的“元素表”，A、B道自動(dòng)識(shí)別匹配的元素?zé)簦魡蔚罍y(cè)量，則應(yīng)手工屏蔽非檢測(cè)道；

　　 根據(jù)操作軟件手冊(cè)，設(shè)置儀器條件、測(cè)量條件、注射泵程序、標(biāo)準(zhǔn)系列信息、樣品參數(shù)等；

　　 單擊"測(cè)量窗口"按鈕，點(diǎn)擊“檢測(cè)”，出現(xiàn)“另存為”畫(huà)面時(shí)，輸入保存數(shù)據(jù)的目錄和文件名并保存；

　　 按操作軟件依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液；

　　 根據(jù)需要打印校正工作曲線和結(jié)果報(bào)告；

　　 測(cè)試結(jié)束后，在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行“清洗程序”五次以上，并排空積液；

　　 熄滅點(diǎn)火爐絲，然后退出工作站，并依次關(guān)閉主機(jī)、順序注射系統(tǒng)和自動(dòng)進(jìn)樣器，關(guān)閉計(jì)算機(jī)和氣源，并松開(kāi)壓塊，放松泵管。

1、終點(diǎn)顏色的調(diào)節(jié)，當(dāng)硫測(cè)出的結(jié)果是0或者和很底時(shí)，應(yīng)該檢查硫杯的終點(diǎn)顏色，如硫杯顏色為深藍(lán)色，首先要做廢樣，一直把硫杯顏色變?yōu)檎勊{(lán)色為止，否則不能定標(biāo)與測(cè)定。

2、當(dāng)碳硫含量所測(cè)結(jié)果偏底時(shí)，應(yīng)檢查電弧爐是否漏氣

3、當(dāng)所測(cè)結(jié)果碳含量正常，硫含量偏高或者偏底時(shí)。

1）、如更換過(guò)新的滴定液，可把滴定液倒出來(lái)攪拌均勻后再試。

2）、再檢查硅鉬粉是否受潮，或者使用別的廠家生產(chǎn)的硅鉬粉。

3）、清理電弧爐灰塵。

4）、當(dāng)碳測(cè)出來(lái)偏低，硫含量正常時(shí)。可更換碳的吸收液。